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天元介绍10-羟基癸酸合成方法

2023-01-10

天元航材是一家拥有50余年的生产技术工艺沉淀的化工原料厂家,主营产品有10-羟基癸酸等医药中间体化工原料产品。今天,小编给大家介绍下关于10-羟基癸酸合成方法的相关知识,合成10-羟基癸酸的方法有很多种,那么您了解多少种呢?一起来看看吧!

10-羟基癸酸白色粉状晶体,英文名为10-Hydroxydecanoicacid,分子式C10H20O3,10-羟基癸酸是一类极为重要的精细化医药中间体,市场需求比较大,以它为主要原料能够制取多种多样高效益的新产品,这是生成高效率活性物质(6-(10-羟基癸酸)-2,3,二甲氧基-5-甲基苯醌、10-羟基-2-癸烯酸、大环麝香)的主要中间体,且就可以直接用作皮脂分泌抑制剂添加在化妆品中。主要应用于食品、医药、香料、保健品、化妆品等领域。

下面就给大家介绍下几种10-羟基癸酸合成方法

一、10-羟基癸酸绿色合成工艺
以蓖麻油为主要原料,充分利用一锅法,也是指在某个反应釜中将反应物持续采取多组化学反应,以提升化学反应效率一类化学反应方式,来合成10-羟基癸酸。并分析化学反应过程中的微波辐射时长,化学反应温度与生成物配制等多种因素对产品收率的影响。试验结果显示,绿色合成工艺的优化反应条件为︰m(蓖麻油)︰m(氢氧化钠)︰m(仲辛醇)=1︰1.25︰1.5,化学反应温度:167℃,响应时间:120min。比照传统化升温加工工艺,绿色合成工艺的温度减低,合成时长缩短2/3,收率达到77.41%。绿色合成产物经IR、MS解析表现为10-羟基癸酸。
具体的操作方法为:
将蓖麻油和仲辛醇的组合,所讲的蓖麻油与仲辛醇的质量比为1∶0.3~1,再将左右蓖麻油和仲辛醇的混合物滴进入经微波辐射到110~150℃的仲辛醇和碱的混合物中,所讲的仲辛醇与碱的质量比为1∶1~1.75,搅拌混合,滴入完成后再次微波辐射,使合成体系温度为150~190℃,随后回流升温1~3H,化学反应完成后,按进入碱的2~3倍质量进入水,搅拌混合后去掉水层;油层用75~90℃的等容积水萃取,并入水层,在80℃左右,用酸酸化到PH6.0~6.5,最大限度去掉上端残余油层后,降温至30~40℃,再次酸化到刚果红试纸变蓝,静置4H左右,抽滤,烘干,获得生成物固体10-羟基癸酸。
二、碱裂解蓖麻油酸合成10—羟基癸酸
以蓖麻油为主要原料制取10-羟基癸酸通常是蓖麻油酸甘油酯的裂解反应,须在碱出现下才能达到,一般称之为碱裂化学反应。与此同时碱依然皂化反应原料,在脱氢、异构化等环节之中起到非常重要的作用。而且我们也可以在确认微波辐射时长,化学反应温度与化学反应原料配制的前提下,探讨了碱,辐射功率对微波辐射合成10-羟基癸酸收率的影响。
三、介孔碳负载钌催化癸二酸选择性加氢制取10-羟基癸酸
以Ru-Sn/MC为
催化剂,分析癸二酸为液相催化加氢制取10-羟基癸酸化学反应加工工艺。结果显示,以水为溶剂,癸二酸水溶液浓度1.0%,催化剂使用量为癸二酸质量的10%,NaOH与癸二酸摩尔比为0.5:1,化学反应压力为5MPa,化学反应温度为230℃。在优化工艺状况下,癸二酸的转化率为84.8%,10-羟基癸酸的选择性为66.4%。
四、简易的10-羟基癸酸的制造方法
制备原料:酒精200升、蓖麻油100kg、碱(NaOH)25kg、硫酸适量;
制备步骤:
1、制造工艺先将工业碱和酒精投入到了反应釜内,边搅合边提温至50~60℃,搅合时长为2H,再将化学反应之后乙醇溶液投入到了高压釜内,并将蓖麻油加入,之后加温提温至200±5℃,靠酒精的蒸汽压力升压至3~4兆帕,在200±5℃温度与3~4兆帕压力状况下化学反应12H,再将反应液转到一次酸化反应釜内,与此同时加温将酒精闪蒸回收,之后向反应液中加入水1000升,加温至80℃,与此同时搅合1钟头,之后向反应液中滴加硫酸,使反应液的PH值到达6.5,之后静放1H,使反应液分开出油层。
2、接着再将水层转到二次酸化槽,冷却至40℃以内,再滴入硫酸使之PH值到达3,再静放12H以上,随后用离心机将二次酸化混合液做好脱水处置,随后用饮用水做好中性处置,使二次酸化混合液呈中性,然后进行脱水处置,脱水处理之后把它转到干燥室中烘干处理12H。
3、脱水烘干处理后制得10-羟基癸酸。